ABSTRAK
Telah
dilakukan penentuan komposisi ion kompleks. Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah mempelajari cara penentuan
komposisi senyawa kompleks ion logam (III) salisilat menggunakan metoda JOB.
Pada percobaan ini, penentuan komposisi ion kompleks dilakukan dengan metoda
JOB atau metoda variasi kontinyu. Dalam metoda variasi kontinyu, larutan kation
dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang di inginkan dengan volume total
yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang
gelombang maksimum. Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari
semua larutan tersebut diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh ini
maka didapatkan besarnya Xmaks yang kemudian digunakan untuk
menghitung n (jumlah ion asa dalam senyawa kompleks terbentuk. Pada percobaan
ini dilakukan variasi terhadap fraksi mol ligan yaitu asam salisilat. Variasi
fraksi mol yang digunakan adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan
0,9. Absorbansi maksimum pada larutan campuran Cr 3+ dan asam
salisilat pada panjang gelombang 530 nm sebesar 0,335.
Kompleks yang terbentuk adalah [Cr(asa)9]3+.
PENDAHULUAN
1. Senyawa
Kompleks
Senyawa
kompleks adalah senyawa yang terdiri dari satu atom pusat atau lebih yang
menerima sumbangan pasangan electron dari atom lain, gugus atom penyumbang
electron ini disebut ligan (pudyaatmaka, 2001). Satu ion (molekul) kompleks
terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang terikat erat dengan
atom pusat. Atom pusat ditandai dengn bilangan koordinasi. Suatu angka bulat
yang ditunjukkan dengan ligan monodentat yang dapat membentuk kompleks stabil dengan
atom pusat (Vogel, 1989). Kemampuan ion kompleks melakukan reaksi yang
menghasilkan pergantian satu atau lebih ligan dalam lingkungan koordinasinya
oleh yang lain disebut kelabilan. Kompleks inert adalah yang reaksi pergantian
ligannya cukup lambat. Denngan cara memasukkan bersama-sama zat pereaksi di
dalam wadah (Cotton, 1989).
2. Spektrofotometer
UV-Vis
Spektrofotometer
adalah alat yang terdiri atas spectrometer dan fotometer. Spektrometer
menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan
fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas energy cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur
energy secara relative jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Sinar ultraviolet dan sinar tampak
memberikan energy yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik. Dengan
demikian, spectra uv-visible disebut spectra elektronik. Keadaan energy yang
paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisi-transisi
elektronik akan meningkatkan energy molekuler dari keadaan dasar ke satu atau
ion lebih tingkat energy tereksitasi. Penentuan kadar secara spektrofotometri
sinar tampak dilakukan dengan mengukur absorbansi maksimum. Apabila senyawa
fisik tidak berwarna maka senyawa diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui
reaksi kimia dan absorbansi ditentukan dalam daerah sinar tampak (khopkar, 1990).
3. Metoda
Job
Variasi
kontiyu merupakan suatu cabang ilmu kimia yang sangan penting karena dapat
menentukan dan melakukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika maupun
kimia yang dapat kita amati melalui variasi kontiyu. Metoda variasi kontinyu
yang dikemukakan oleh Job dapat menimbulkan kondisi optimum pembentukan dan
konstanta kestabilan senyawa kompleks yang mengandung konsentrasi ion logam
maupun konsentrasi ligan divariasikan. Metoda
job dilakukan dengan pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi yang berubah-ubah.
Namun molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, dava serap)
diperiksa dan perubahannya digunakan untuk meramal stoikiometri system. Dari
grafik aluran sifat fisik terhadap kuantitas pereaksi, akan diperoleh titik
maksimal atau minimal yang sesuai dengan titik stoikiometri system yang
menyatakan perbandingan pereaksi dalam senyawa (Ewine, 1985).
ALAT, BAHAN DAN METODE PERCOBAAN
Alat dan bahan
Alat yang digunakan
dalan percoaan ini diantaranya adalah spectronic-20, kuvet, labu ukur 10 mL, pipet
ukur 10 mL, rak tabung, pipet tetes, ball pipet dan botol semprot.
Bahan yang digunakan dalam
percobaan ini diantaranya (NH4)2Fe(SO4)2.H2O,
CrCl3.H2O, dan asam salisilat.
Metode
Percobaan
Disiapkan
larutan M3+ dan asam salisilat yang konsentrasinya masing – masing 2
x 10-3 M dan disiapkan juga 10 buah labu ukur 10 mL. Diisi labu ukur
pertama dengan larutan M3+, kemudian digunakan labu ukur yang lain
dibuat larutan fraksi mol asam salisilat (X) 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6
; 0,7 ; 0,8 dan 0,9. Dicari λmaks dari setiap larutan tersebut pada
λ = 350 – 700 nm, kemudian diukur serapan dari semua larutan itu pada setiap
panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh. Dihitung harga Y (persamaan 11
) pada setiap λ untuk semua larutan tersebut di atas. Dibuat kurva hubungan
antara Y dengan X untuk setiap λ yang diberikan. Dari harga X yang memberikan
kurva maksimum, ditentukan harga n untuk kompleks [M(asa)n]3+
yang ada dalam larutan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Percobaan
Perlakuan
|
Hasil
Pengamatan
|
||||||||||||||||||||||||||||||
Asam 0,691 gram salisilat diencerkan menggunakan
alkohol dalam
labu ukur 100 mL (0,1 M)
|
Larutan berwarna bening
|
||||||||||||||||||||||||||||||
M3+ atau CrCl3
2,6 gram diencerkan menggunakan aquades dalam labu ukur 100 mL (0,1 m)
|
Larutan berwarna hijau tua pekat
|
||||||||||||||||||||||||||||||
Di masukkkan asam salisilat dengan
fraksi 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 pada labu ukur 10
mL + M3+ sampai tanda batas
|
Semakin sedikit penambahan M3+,
larutan semakin pudar warnanya
|
||||||||||||||||||||||||||||||
Di ukur absorbansi dari setiap fraksi
:
1 mL
2 mL
3 mL
4 mL
5 mL
6 mL
7 mL
8 mL
9 mL
|
|
Pembahasan :
Pada percobaan ini dilakukan
penentuan komposisi larutan kompleks ion kromium salisilat menggunakan metoda
JOB. Pada percobaan ini digunakan logam Cr3+ sebagai atom pusat dan
asam salisilat sebagai ligan. Untuk menentukan variasi Cr3+dan asa
maka dibuat perbandingan terhadap variasi volume Cr3+: asa dimana
konsentrasi Cr3+dan asa sama yaitu 0,1 M. Digunakan konsentrasi yang
sama dengan tujuan agar jumlah molar logam dan ligan tetap sama sehingga yang
berbeda adalah komposisi antara jumlah Cr3+dan asa. Jika komposisi
ligan semakin banyak maka komposisi logam semakin sedikit dan jika komposisi
ligan semakin sedikit maka komposisi logam semakin besar. Reaksi yang terjadi
antara larutan Cr3+dan asam salisilat tersebut adalah :
Cr3+
+ asa-® I3+
Cr3+ + asa-®2I2+
Cr3+
+ asa-®3I+
Pada percobaan ini digunakan variasi
fraksi mol asam salisilat yaitu 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 dan 0,9.
Campuran asam salisilat dengan larutan Cr menghasilkan warna hijau. Warna ini
disebabkan oleh adanya transisi elektronik dari kompleks tersebut. Kompleks ini
menunjukkan warna komplementernya karena atom pusatnya memiliki orbital d yang
belum terisi penuh elektron. Adanya orbital d yang belum terisi penuh ini menyebabkan
kemungkinan terjadinya transisi elektronik dari orbital d yang tingkat
energinya terendah ke orbital d yang tingkat energinya tinggi. Struktur
kompleks ini adalah oktahedral sehingga transisi yang terjadi adalah dari
orbital t2g ke orbital eg yang kemudian dianalisi dengan
menggunakan spectrometer-20.
Analisis dengan spektrofotometri-20 diawali dengan menentukan panjang
gelombang maksimum. Spektrofotometri-20 pada panjang gelombang maksimum
dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran
sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi
rendah. Dapat diketahui bahwa semakin besar
fraksi mol asam salisilat, maka semakin kecil pula absorbansinya (pada panjang
gelombang yang sama = 530 nm) dan warna larutan pun semakin memudar (hijau
pudar). Akan tetapi pada konsentrasi tertentu, besarnya absorbansi dapat
dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada panjang gelombang tertentu,
besarnya absorbansi semakin besar. Sehingga hubungan fraksi mol dan absorbansi
dapat dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada panjang gelombang yang
semakin panjang juga terjadi peningkatan besarnya absorbansi (pada fraksi mol yang
sama). Akan tetapi pada panjang gelombang tertentu., atau dalam kurva juga
disebut sebagai titik balik maksimum. Besarnya absorbansi yang tidak selalu
naik atau tidak selalu turun melainkan naik dahulu setelah itu mengalami
penurunan ini diakibatkan karena reaksi pada campuran yang sudah melampaui
kesetimbangan. Pada percobaan ini panjang gelombang maksimum yang diperoleh
sebanyak 1 panjang gelombang maksimum yaitu 530 nm.
Pada percobaan ini diperoleh
besarnya n = 9; karena n adalah bilangan bulat maka nilai n tersebut dibulatkan
menjadi 1. Sehingga dapat disimpulkan bahwa pada percobaan ini, komposisi asa+
dalam kompleks yang terbentuk adalah sebanyak 1. Sehingga rumus senyawa dari
kompleks Kromium (III) salisilat yang terbentuk adalah :
Cr3+
+ asa-®3+
KESIMPULAN
Dari beberapa percobaan dalam praktikum ini, maka
diperoleh beberapa kesimpulan, diantaranya :
1. Metode
Job atau metoda variasi kontinyu yang metoda yang dapat digunakan untuk
menentukan komposisi larutan kompleks ion kromium salisilat.
2. Panjang
gelombang maksimum untuk kompleks kromium (III) salisilat yang diperoleh adalah
530 nm.
3. Absorbansi
maksimum berada pada saat larutan memiliki 5mL Asam Salisilat : 5mL M3+
yaitu sebesar 0,335 nm.
4. Kompleks
yang terbentuk adalah [Cr(asa)9]3+
5. Cr3+
sebagai atom pusat dan asa (asam salisilat) sebagai ligan
DAFTAR PUSTAKA
Cotton F.A. Wilkinson G.1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press. Jakarta
Ewine, G.W. 1985. Instrument Method of Chemical Analysis. New York: Mc Graw-Hill
Khopkar. 1990. Konsep
Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta
Pudyaatmaka, A.Hadyana. 2001. Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta
Senadi dan Arie. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik 1. Cimahi: Laboratorim Kimia Anorganik FMIPA- UNJANI.
Vogel. 1988. Analisi Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media. Jakarta
Vogel. 1988. Analisi Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media. Jakarta
No comments:
Post a Comment