Laporan Praktikum Kimia Anorganik : Penentuan Komposisi Senyawa Kompleks

ABSTRAK

Telah dilakukan penentuan komposisi ion kompleks. Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah mempelajari cara penentuan komposisi senyawa kompleks ion logam (III) salisilat menggunakan metoda JOB. Pada percobaan ini, penentuan komposisi ion kompleks dilakukan dengan metoda JOB atau metoda variasi kontinyu. Dalam metoda variasi kontinyu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang di inginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum. Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua larutan tersebut diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh ini maka didapatkan besarnya X_maks yang kemudian digunakan untuk menghitung n (jumlah ion asa dalam senyawa kompleks terbentuk. Pada percobaan ini dilakukan variasi terhadap fraksi mol ligan yaitu asam salisilat. Variasi fraksi mol yang digunakan adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9. Absorbansi maksimum pada larutan campuran Cr ³⁺ dan asam salisilat pada panjang gelombang 530 nm sebesar 0,335. Kompleks yang terbentuk adalah [Cr(asa)₉]³⁺.

PENDAHULUAN

1.       Senyawa Kompleks

Senyawa kompleks adalah senyawa yang terdiri dari satu atom pusat atau lebih yang menerima sumbangan pasangan electron dari atom lain, gugus atom penyumbang electron ini disebut ligan (pudyaatmaka, 2001). Satu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat. Atom pusat ditandai dengn bilangan koordinasi. Suatu angka bulat yang ditunjukkan dengan ligan monodentat yang dapat membentuk kompleks stabil dengan atom pusat (Vogel, 1989). Kemampuan ion kompleks melakukan reaksi yang menghasilkan pergantian satu atau lebih ligan dalam lingkungan koordinasinya oleh yang lain disebut kelabilan. Kompleks inert adalah yang reaksi pergantian ligannya cukup lambat. Denngan cara memasukkan bersama-sama zat pereaksi di dalam wadah (Cotton, 1989).

2.       Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas energy cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energy secara relative jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energy yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik. Dengan demikian, spectra uv-visible disebut spectra elektronik. Keadaan energy yang paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisi-transisi elektronik akan meningkatkan energy molekuler dari keadaan dasar ke satu atau ion lebih tingkat energy tereksitasi. Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan mengukur absorbansi maksimum. Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka senyawa diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi ditentukan dalam daerah sinar tampak (khopkar, 1990).

3.       Metoda Job

Variasi kontiyu merupakan suatu cabang ilmu kimia yang sangan penting karena dapat menentukan dan melakukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika maupun kimia yang dapat kita amati melalui variasi kontiyu. Metoda variasi kontinyu yang dikemukakan oleh Job dapat menimbulkan kondisi optimum pembentukan dan konstanta kestabilan senyawa kompleks yang mengandung konsentrasi ion logam maupun konsentrasi ligan divariasikan. Metoda job dilakukan dengan pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi yang berubah-ubah. Namun molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, dava serap) diperiksa dan perubahannya digunakan untuk meramal stoikiometri system. Dari grafik aluran sifat fisik terhadap kuantitas pereaksi, akan diperoleh titik maksimal atau minimal yang sesuai dengan titik stoikiometri system yang menyatakan perbandingan pereaksi dalam senyawa (Ewine, 1985).

ALAT, BAHAN DAN METODE PERCOBAAN

Alat dan bahan

                Alat yang digunakan dalan percoaan ini diantaranya adalah  spectronic-20, kuvet, labu ukur 10 mL, pipet ukur 10 mL, rak tabung, pipet tetes, ball pipet dan botol semprot.

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini diantaranya (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.H₂O, CrCl₃.H₂O, dan asam salisilat.

Metode Percobaan

                 Disiapkan larutan M³⁺ dan asam salisilat yang konsentrasinya masing – masing 2 x 10^-3 M dan disiapkan juga 10 buah labu ukur 10 mL. Diisi labu ukur pertama dengan larutan M³⁺, kemudian digunakan labu ukur yang lain dibuat larutan fraksi mol asam salisilat (X) 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 dan 0,9. Dicari λ_maks dari setiap larutan tersebut pada λ = 350 – 700 nm, kemudian diukur serapan dari semua larutan itu pada setiap panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh. Dihitung harga Y (persamaan 11 ) pada setiap λ untuk semua larutan tersebut di atas. Dibuat kurva hubungan antara Y dengan X untuk setiap λ yang diberikan. Dari harga X yang memberikan kurva maksimum, ditentukan harga n untuk kompleks [M(asa)_n]³⁺ yang ada dalam larutan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Percobaan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Asam 0,691 gram salisilat diencerkan menggunakan alkohol dalam labu ukur 100 mL (0,1 M)	Larutan berwarna bening
M3+ atau CrCl3 2,6 gram diencerkan menggunakan aquades dalam labu ukur 100 mL (0,1 m)	Larutan berwarna hijau tua pekat
Di masukkkan asam salisilat dengan fraksi 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 pada labu ukur 10 mL + M3+ sampai tanda batas	Semakin sedikit penambahan M3+, larutan semakin pudar warnanya
Di ukur absorbansi dari setiap fraksi : 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL 6 mL 7 mL 8 mL 9 mL	X λmax Absorbansi 0,1 530 0,348 0,2 530 0,332 0,3 530 0,335 0,4 530 0,283 0,5 530 0,235 0,6 530 0,199 0,7 530 0,148 0,8 530 0,102 0,9 530 0,029

Pembahasan  :

Pada percobaan ini dilakukan penentuan komposisi larutan kompleks ion kromium salisilat menggunakan metoda JOB. Pada percobaan ini digunakan logam Cr³⁺ sebagai atom pusat dan asam salisilat sebagai ligan. Untuk menentukan variasi Cr³⁺dan asa maka dibuat perbandingan terhadap variasi volume Cr³⁺: asa dimana konsentrasi Cr³⁺dan asa sama yaitu 0,1 M. Digunakan konsentrasi yang sama dengan tujuan agar jumlah molar logam dan ligan tetap sama sehingga yang berbeda adalah komposisi antara jumlah Cr³⁺dan asa. Jika komposisi ligan semakin banyak maka komposisi logam semakin sedikit dan jika komposisi ligan semakin sedikit maka komposisi logam semakin besar. Reaksi yang terjadi antara larutan Cr³⁺dan asam salisilat tersebut adalah :

                                                Cr³⁺ + asa^-® I³⁺

                                                 Cr³⁺ + asa^-®2I²⁺

                                                Cr³⁺ + asa^-®3I⁺

Pada percobaan ini digunakan variasi fraksi mol asam salisilat yaitu 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 dan 0,9. Campuran asam salisilat dengan larutan Cr menghasilkan warna hijau. Warna ini disebabkan oleh adanya transisi elektronik dari kompleks tersebut. Kompleks ini menunjukkan warna komplementernya karena atom pusatnya memiliki orbital d yang belum terisi penuh elektron. Adanya orbital d yang belum terisi penuh ini menyebabkan kemungkinan terjadinya transisi elektronik dari orbital d yang tingkat energinya terendah ke orbital d yang tingkat energinya tinggi. Struktur kompleks ini adalah oktahedral sehingga transisi yang terjadi adalah dari orbital t_2g ke orbital e_g yang kemudian dianalisi dengan menggunakan spectrometer-20.

Analisis dengan spektrofotometri-20 diawali dengan menentukan panjang gelombang maksimum. Spektrofotometri-20 pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah.  Dapat diketahui bahwa semakin besar fraksi mol asam salisilat, maka semakin kecil pula absorbansinya (pada panjang gelombang yang sama = 530 nm) dan warna larutan pun semakin memudar (hijau pudar). Akan tetapi pada konsentrasi tertentu, besarnya absorbansi dapat dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada panjang gelombang tertentu, besarnya absorbansi semakin besar. Sehingga hubungan fraksi mol dan absorbansi dapat dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada panjang gelombang yang semakin panjang juga terjadi peningkatan besarnya absorbansi (pada fraksi mol yang sama). Akan tetapi pada panjang gelombang tertentu., atau dalam kurva juga disebut sebagai titik balik maksimum. Besarnya absorbansi yang tidak selalu naik atau tidak selalu turun melainkan naik dahulu setelah itu mengalami penurunan ini diakibatkan karena reaksi pada campuran yang sudah melampaui kesetimbangan. Pada percobaan ini panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebanyak 1 panjang gelombang maksimum yaitu 530 nm.

Pada percobaan ini diperoleh besarnya n = 9; karena n adalah bilangan bulat maka nilai n tersebut dibulatkan menjadi 1. Sehingga dapat disimpulkan bahwa pada percobaan ini, komposisi asa⁺ dalam kompleks yang terbentuk adalah sebanyak 1. Sehingga rumus senyawa dari kompleks Kromium (III) salisilat yang terbentuk adalah :

                                Cr³⁺ + asa^-®³⁺

KESIMPULAN

Dari beberapa percobaan dalam praktikum ini, maka diperoleh beberapa kesimpulan, diantaranya :

1.  Metode Job atau metoda variasi kontinyu yang metoda yang dapat digunakan untuk menentukan komposisi                       larutan kompleks ion kromium salisilat.

2.  Panjang gelombang maksimum untuk kompleks kromium (III) salisilat yang diperoleh adalah 530 nm.

3.   Absorbansi maksimum berada pada saat larutan memiliki 5mL Asam Salisilat : 5mL M³⁺ yaitu sebesar 0,335 nm.

4.  Kompleks yang terbentuk adalah [Cr(asa)₉]³⁺

5. Cr³⁺ sebagai atom pusat dan asa (asam salisilat) sebagai ligan

DAFTAR PUSTAKA

Cotton F.A. Wilkinson G.1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press. Jakarta

Ewine, G.W. 1985. Instrument Method of Chemical Analysis. New York: Mc Graw-Hill

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta

Pudyaatmaka, A.Hadyana. 2001. Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta

Senadi dan Arie. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik 1. Cimahi: Laboratorim Kimia Anorganik FMIPA-                                 UNJANI.
Vogel. 1988. Analisi Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media. Jakarta