Laporan Praktikum Kimia Analitik : Identifikasi Sampel

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Prinsip Percobaan

Berdasarkan pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat hidroskopis terhadap sampel organik dan sampel anorganik

1.2  Tujuan percobaan

Memberikan pengalaman dan pengetahuan tentang pengenalan suatu sampel dari golongan senyawa organik atau senyawa anorganik serta melihat karakteristik atau pengelompokan sifat sampel yang dianalisis.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2. 1 Teori Dasar

Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis kimia untuk mengetahui jenis/karakter/golongan dari sampel yang akan dianalisis,  baik sampel organik maupun sampel anorganik, sekaligus pula dapat menetapkan metode/prosedur kerja analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat hidroskopis. Dalam praktikum ini, jenis/golongan sampel diberitahu seperti sampel dari golongan anorganik misalnya mineral berasal dari batu-batuan, pasir, tanah, dan air sedangkan sampel  organik misalnya dari alam seperti tumbuh-tumbuhan, hewan dan sintetis dari jenis polimer.

2.2 Teori Tambahan

Berdasarkan literatur Grist (1960), padi dalam sistematika tumbuhan diklasifikasikan kedalam :

Divisio                  : Spermatophyta 

Sub divisio           : Angiospermae 

Kelas                    : Monocotyledoneae, 

Ordo                     : Poales, 

Famili                   : Graminae 

Genus                   : Oryza Linn 

Species                 : Oryza sativa L

Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positi (kation) sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif (anion). Untuk identifikasi dapat digunakan pendekatan melalui pengamatan warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau endapan, reaksi asam-basa, redoks, kompleks.Untuk mengetahui suatu jenis larutan maka digunakan analisis dengan cara kering (pemanasan) maupun cara basah (pencampura) , reaksi pengendapan, dan redoks.

Telah diketahui bersama bahwa akan dihasilkan warna jika suatu campuran yang mengandung logam diuapkan dalam nyala api. Seperti pada percobaan  pembakaran garam Na dengan nyala Bunsen akan dihasilkan nyala kuning, pembakaran garam Ca akan menghasilkan nyala api merah bata dan pembakaran garam Ba akan menghasilkan nyala api hijau. Warna nyala api dari setiap unsur tersebut memiliki panjang gelombang tertentu. Dengan perkembangan mekanika kuantum dapat diketahui bahwa garis dan pita dari transisi elektronik adalah spesifik dari setiap atom atau molekul. Sebagai contoh nyala api Na yang memberikan nyala api kuning sebagai hasil dari sepasang garis pada panjang gelombang 588,995 nm dan 589,592 nm yang dipancarkan oleh atom Na.

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Alat

Alat yang digunakan dalam perbobaan ini diantaranya :

a.       Tabung reaksi ukuran kecil

b.      Rak tabung reaksi

c.       Batang pengaduk

d.      Plat tetes

e.       Pipet tetes

f.       Gelas kimia 250, 500 ml

g.      Kawat nikrom

h.      Alat destruksi basah

i.        Pembakar Bunsen

j.        Kaca arloji

k.      Penjepit tabung

l.        Botol untuk sampel

m.    Botol semprot

3.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini diantaranya :

1. Sampel senyawa anorganik(F79)

2. Sampel senyawa organik (Padi)

3. Aquades

4. HCl 2M

5. HCl pekat

6. Metilen Klorida

7. Etil asetat

8. n-Hexan

9. H₂SO₄  pekat

         10. HNO₃ 2M

`        11. HNO₃ pekat

         12. H₂O₂

            13. Alkohol

         14. Metanol

         15. Aseton

         16. Na₂CO₃

                17. K₂CO₃

18. NaOH

3.3 Cara Kerja

3.3.1 Identifikasi sampel

1.      Sampel yang disiapkan terdiri dari sampel anorganik dan organic

2.      Diperiksa ke dua sampel secara makro

a.       Pengenalan wujud : Padat, cair, gas

b.      Pengenalan rupa :

Untuk padat yaitu bongkahan (flokul), butiran, serbuk halus

Untuk cair yaitu larutan koloid

c.       Pengenalan warna

1. Sampel anorganik : berwarna / tidak

2. Sampel organik : berwarna / tidak

d.  Pengenalan bau : untuk anorganik / organic yaitu berbau atau tidak

3.      Pengenalan sifat zat yang hidroskopis

a.       Diambil beberpa bagian dari masing-masing sampel, simpan dalam kaca arloji,biarkan beberapa lama

b.      Dicatat waktu mulai menyimpannya dan mulai saat terjadi peristiwa hidroskopis

c.       Dicari perbandingan waktu dari kedua sampel tersebut dan nyatakan mana dari sampel tersebut yang sangat hidroskopis

4.      Pengenalan sifat asam dan basa (anorganik dan organik)

a.       Dilakukan dengan kertas lakmus

Diperiksa sifat keasaman dan kebasaan dengan kertas lakmus. Diamati kedua sampel

b.      Dilakukan dengan asam sulfat

Digunakan H₂SO₄ encer(1M) dan pekat

3.3.2 Dilakukan dengan H₂SO₄

A.  H₂SO₄ encer

1. Sampel (diberikan asisten) ± 1 gram dimasukan ke dalam test tube.

2. Ditambahkan 0,5 ml H₂SO₄ 1 M, diamati yang terjadi dan uji gas yang keluar untuk gas tidak berwarna dan berwarna.

B.  H₂SO₄ pekat

1. Sampel (diberikan asisten) ± 1  gram dimasukan ke dalam test tube.

2. Ditambahkan 0,5 ml H₂SO₄ pekat, diamati yang terjadi dan uji gas yang keluar untuk gas tidak berwarna dan berwarna.

3.3.3 Dilakukan dengan NaOH

1. Sampel (diberikan asisten) ± 1  gram dimasukan ke dalam test tube.

2. Ditambahkan 0,5 ml NaOH 1M, diamati apa yang terjadi dan uji gas yang dihasilkan.

3.3.4 Pelarut sampel (anorganik dan organik)

A. Untuk sampel senyawa anorganik

1. Disiapkan 6 buah test tube yang sudah bersih, lalu beri  label.

2. Di masing-masing test tube dimasukan sampel kira-kira 1  gram.

3. Ditambahkan di masing-masing test tube 5 tetes berturut pelarut air murni, HCl 2M, HCl pekat, HNO₃ 2M, HNO₃ pekat,aquaregia dan kemudian dikocok .

4. Dilanjutkan dengan penambahan pelarut sampai volume 5 ml dan dikocok.

5. Dibiarkan 30 menit, diperhatikan mana yang terlarut sempurna (pelarut yang melarutkan sampel dengan sempurna dipakai sebagai pelrut yang cocok untuk percobaan selanjutnya).

B. Untuk sampel senyawa organik

1. Disiapkan 6 buah test tube yang sudah bersih, lalu beri  label.

2. Di masing-masing test tube dimasukan sampel kira-kira 1  gram.

3. Ditambahkan di masing-masing test tube 5 tetes berturut pelarut etil, alkohol, aceton, benzene, eter, kloroform, karbon tetraklorida dan kemudian dikocok.

4. Dilanjutkan dengan penambahan pelarut sampai volume 5 mldan dikocok.

5. Dibiarkan 30 menit, diperhatikan mana yang terlarut sempurna (pelarut yang melarutkan sampel dengan sempurna dipakai sebagai pelrut yang cocok untuk percobaan selanjutnya).

3.3.5 Reaksi nyala :

1.      Dari plarut yang sudah dihasilkan pada percobaan yang sudah dilakukan, kemudian lakukan analisa berdasarkan reaksi nyala.

2.      Disiapkan kawat Ni-Cr yang telah dicelupkan ke dalam HCl pekat dan kaca kobalt atau kaca biru tua.

3.      Dicelupkan kawat Ni-Cr ke dalam sampel ,dan bakar dilakukan dengan pembakar Bunsen . Diamati warna yang terjadi , dengan bantuan kaca kobalt/kaca biru tua

4.      Dilakukan secara bergantian pada setiap sampel yang diberikan asisten .

5.      Dicatat hasil pengamatan  pada jurnal, sesuai dengan kode sampel.

BAB IV

HASIL PERCOBAAN

Perlakuan	Hasil pengamatan	Dokumentasi
1.      Identifikasi sampel	Wujud Padat Rupa Serat Warna Coklat muda Bau Berbau
Sampel organik diidentifikasi
Sampel anorganik diidentifikasi	Wujud Padat Rupa Butiran Warna Hitam Bau Tidak berbau
Sampel organik dan anorganik disimpan pada kaca arloji, lalu didiamkan dan dibandingkan hasilnya	Kedua sampel tidak bersifat hidroskopis
H2SO4 dimasukan kedalam test tube yang berisi sampel organik dan anorganik	Sampel organik dan anorganik tidak mengelurkan bau yang menyengat
Uji CO2 dengan cara sampel  organik dan anorganik ditambahkan setetes Ba(OH)2	Sampel organik tidak keruh, sedangkan sampel anorganik keruh
Uji HOAc dengan cara sampel organik dan anorganik diberi kertas lakmus biru	Kertas lakmus menjadi merah pada sampel organik maupun anorganik
Sampel organik maupun sampel anorganik ditambahkan 0,5 mL NaOH 1M	Kedua sampel tidak mengelurkan bau yang terhirup
2.      Pelarutan Sampel
Masing-masing 1 gram sampel anorganik dimasukkan 6 buah test tube	Sampel dalam 6 buah test tube yag berbeda
Sampel anorganik ditambah 5 tetes HCl 2M, HCl pekat, air murni, HNO3 2M, HNO3 pekat, dan aquaregia pada tiap tabung yang berbeda	Sampel mulai larut
Dikocok dan ditambahkan masing-masing 5 mL pelarut yang sama	Sampel larut lebih banyak
Dibiarkan 30 menit	Warna larutan sampel makin pekat
Pelarut yang paling cocok ditetukan	Pelarut sampel anorganik yang paling cocok adalah HCl pekat
Masing-masing 1 gram sampel organik dimasukkan 6 buah test tube	Sampel dalam 6 buah test tube yag berbeda
Sampel organik ditambah 5 tetes Alkohol, eter, kloroform, aseton, benzen dan karbon tetraklorida pada tiap tabung yang berbeda	Sampel mulai larut
Dikocok dan ditambahkan masing-masing 5 mL pelarut yang sama	Sampel larut lebih banyak
Dibiarkan 30 menit	Warna larutan sampel makin pekat
Pelarut yang paling cocok ditetukan	Pelarut sampel organik yang paling cocok adalah karbon tetraklorida.
3.      Reaksi nyala
Kawat nikrom bersih dicelupkan dalam larutan sampel organik lalu dibakar	Timbul warna nyala api
Diamati warna nyala tiap sampel dengan pelarut yang berbeda menggunakan kaca kobalt	Terlihat warna nyala putih pada sampel dengan pelarut benzen, kloroform dan karbon tetraklorida

 

BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini, dilakukan diidentifikasi sampel organik maupun sanpel anorganik. warna coklat muda pada tanaman padi yang sudah kering menunjukkan presentase  kandungan karbon yang cukup banyak. Dimana karbon memiliki warna hitam atau gelap. Mencoklatnya warna padi bukan disebabkan bertambahnya kandungan karbon, melainkan berkurangnya kandungan unsur lain sehingga presentase karbon lebih banyak dan warna padi semakin menghitam. Sedangkan warna hitam pada sampel anorganik F79 kemungkinan mengandung senyawa PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO₂, Co₃O₄, CoS, NiS, Ni₃O₃, Ag₂S atau bahkan unsur karbon. Kemudian bau dari sampel organik tercium sedangkan pada sampel anorganik tidak. Hali ini karena pada senyawa senyawa organik mudah menguap termasuk senyawa dalam padi yang mana dalam hal ini digunakan sebagai sampel organiknya.

            Uji sifat hidroskopis dari kedua sampel juga dilakukan, Hasilnya adalah kedua sampel tidak bersifat hidroskopis. Hal ini dibuktikan pada saat tanaman padi didiamkan pada udara terbuka tidak menyerap air dan lembah, begitu juga pada sampel anorganik. Maka dari iti, sampel organik dan sampel anorganik yang digunakan tidak bersifat hidroskopis sehingga sulit untuk menyimpulkan sampel mana yang lebih bersifat hidroskopis.

            Ketika sampel organik direaksikan dengan asam sulfat encer maupun pekat, larutan tidak mengeluarkan bau yang khas, sehingga dilakukan uji CO₂. Pada uji CO₂, sampel organik tidak menunjukkan hasil yang positif yang ditandai dengan tidak terjadinya kekeruhan. Akan tetapi saat diuji menggunakan Asam asetat menunjukkan hasil yang positif yang ditandai dengan  memerahnya kertas lakmus biru. Maka dari itu, sampel organik mengandung asetat. Kemudian sampel anorganik F79 saat diberikan setetes Ba(OH)₂ terjadi kekeruhan, hal ini menunjukkan bahwa sampel tersebut mengandung gas CO₂. Hasil positif juga ditunjukkan pada uji HOAc. Dengan demikian sampel anorganik F79 mengandung gas CO₂ dan asetat.

            Kedua sampel ketika diuji dengan Natrium hidroksida tidak menghasilkan gas. Hal ini menunjukkan bahwa kedua sampel tidak bersifat basa melainkan bersifat asam. Tidak adanya gas yang keluar ditandai dengan tidak terhirupnya bau yang berbeda dengan bau udara.

            Sampel organik dan sampel anorganik dilarukan  pada pelarut yang berbeda. Hal ini karena terjadi perbedaan kepolaran pada senyawa-senyawa dalam sampel organik dan anorganik. Senyawa anorganik biasanya larut dalam pelarut anorganik yang bersifat polar. Pelarut polar digunakan pada sampel anorganik karena senyawa-senyawa anorganik memiliki iikatn yang kuat antar molekulnya, maka digunakanlah pelarut yang memiliki perbedaaan elektronegativitas yang tinggi seperti HCl. Hal ini cocok dengan senyawa anorganik yang tiap molekulnya memiliki perbedaan elektronegativitas yang tinggi sehingga lebih mudah melarutkan senyawa dalam sampel anorganik. Sedangkan sampel organik dilarutkan dengan pelarut-pelarut non-polar. Pelarut non-polar digunkan karena senyawa-senyawa organik yang terdapat dalam sampel organik bersifat non-polar juga. Ketidakpolaran senyawa organik disebabkan oleh momen dipol listrik yang tidak dimiliki sampel organik. Perbedaan penggunaan pelarut pada sampel organik dan anorganik didasarkan pada kepolarannya. Dimana senyawa polar akan larut dalam senyawa polar dan senyawa non-polar akan larut pada pelarut non-polar pula atau istilah ini sering disebut dengan “like disolve like”. Perbedaan kepolaran ini disebabkan oleh perbedaa elektronegativitas tiap unsur pembentuk dalam satu molekul. Apabila suatu molekul memiliki perbedaan elektronegativitas yang besar tiap unsur penyusunya, maka termasuk senyawa polar, sedangkan apabila unsur penyusunya memiliki perbedaan eletronegativitas yang kecil, maka senyawa tersebut disebut dengan senyawa non-polar.

            Dari tinjuan pustaka, reaksi nyala ditentukan oleh kandungan logam dari suatu senyawa. Dalam hal ini, hanya sampel organik dengan pelarut benzen, kloroform dan karbon tetraklorida saja yang hanya dapat memberikan nyala khas berwarna putih. Dengan demikian, pelarut benzem, kloroforn dan karbon tetraklorida yang dapat melarutkan logam pada sampel organik.

BAB VI

KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan ini, maka dapat ditarik kesimpulan, diantaranya :

1.      Sifat fisik dipengaruhi oleh senyawa penyusun sampel.

2.      Kedua sampel, baik sampel organik maupun sampel anorganik tidak bersifat hidroskopis.

3.      Sampel organik (Padi) maupun sampel anorganik (F79) bersifat asam.

4.      Pelarut yang paling cocok digunakan untuk melarutkan sampel anorganik (F79) adalah HCl pekat.

5.     Pelarut yang paling cocok digunakan untuk melarutkan sampel organik (Padi) adalah karbon tetraklorida (CCl₄).

6.     Warna nyala yang khas menunjukkan adanya kandungan unsur logam, dan pelarut benzen, kloroform dan karbon tetraklotida dapat melarutkan logam dalam padi.

BAB VII

PERTANYAAN DAN JAWABAN

1.      Kenapa identifikasi sampel sangat penting dilakukan sebelum mengerjakan analisa suatu sampel

Jawaban :

Karena untuk menetapkan jenis/karakter dari lengan sampel yang akan dianalisa sealigus pula dapat menentukan metoda/prosedur kerja dari analisa yang akan di uji.

2.      Jelaskan kenapa unsur /atom dan senyawa memiliki warna yang khas

Jawaban :

Unsur akan menyerap energi, maka unsur tersebut akan mengalami radiasi ionisasi yang dipancarkan akan beraneka ragam sesuai dengan jenis unsure tersebut akan memancarkan warna yang khas.

3.      Kenapa dalam pecobaan reaksi nyala dicelupkan terlebih dahulu dengan HCl, apakah warna Cl yang terlihat pada waktu memanaskan sampel

Jawaban :

Supaya setiap kotoran dan zat sisa dari pembakaran dapat larut dalam HCl sehingga kawat Ni-Cr yang digunakan terbebas dari pengotor dan dari zat sisa pembakaran.Warna Cl pada saat pembakaran tidak akan terlihat karena sebelum dicelupkan ke sampel kawat Ni-Cr yang sebelumnya dicelupkan ke HCl dipanaskan terlebih dahulu agar pada saa pembakaran sampel tidak ada yang terdapat di kawat nikrom.

4.      Cari jenis asam kuat yang dapat digunakan sebagai pelarut senyawa organic

Jawaban :

Asam kuat yang dapat digunakan sebagai pelarut senyawa organik adalah asam asetat (CH₃C00H)

5.      Cari jenis pelarut organik sebanyak mungkin, lengkap dengan karakternya

Jawaban :

1.Aseton

Bersifat polar,dapat direduksi dengan memiliki berat jenis 0,757 gr/mol ; titik didih 56⁰C ;titik beku 98⁰C ; tidak berwarna.

2.Kloroform

Memiliki BM sebesar 89,32 gram/mol ; mudah menguap tidak berwarna ; sangat larut dalam senyawa organic dengan rumus molekul CHCl₃.

3.Eter

Kurang polar ; tidak terlalu larut dalam air ; termudah terbakar

4.Karbon tetraklorida

Larut dalam alcohol, eter, kloroform, benzene ; titik lebur -22,45⁰C ; titik didih 76,72⁰C.

5.Benzene

Memiliki kalor hidrogen sebesar 49,3 kal/mol ; massa molar 78,1121 gr/mol.